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炉前快速法测定高锰钢中锰.硅.磷的化验方法
日期:[2015-04-09 15:43:21]    共阅 [2677]次
     炉前快速法测定高锰钢中锰.硅.磷的化验方法
 一、锰的测定
 (一)主要试剂:
  1:浓硝酸:
  2:氢氟酸:
  3:定锰混合液:125ml硝酸中加入磷酸36ml,硝酸银1g,硼酸20g,水稀至1升
  4:过硫酸铵(固体)
 (二)分析操作
  称样20mg置于250ml高型烧杯中,加入3ml浓硝酸,边溶边滴加氢氟酸3-4滴,溶完样后,加入混合酸30ml,过硫酸铵(固体)2-3g,煮沸10s,加70ml水,摇匀。于波长530nm处,水为参比,测量含量。
二、硅的测定
 (一)主要试剂:
  1:过氧化氢(30%);
  2:盐酸
  3:钼酸铵溶液(5%);    
  4:草酸溶液(2.5%);
  5:硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中加入浓硫酸1ml。
 (二)分析操作
         称取试样30mg于150ml锥形瓶中,加盐酸1ml,过氧化氢3ml,稍加热使试样溶解,加入热水15ml,加热 至大气泡出现,取下,加入钼酸铵溶液5ml,摇动中加热10-15s后,立即加草酸溶液(2.5%)40ml,加入40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀。于波长660nm处,水为参比,测量含量。
 三、磷的测定
 (一)主要试剂:
  1:硝酸(1+1);
  2:高锰酸钾(4%);
  3:亚硝酸钠(5%);
  4:钼酸铵(20%)-酒石酸钾钠溶液(20%);(1+1)当天混合;
  5:氟化钠(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g 。
 (二)分析操作
     称取细薄试样50mg,置于已有5ml预热硝酸(1+1)的高型烧杯中,加热至试样溶解,加水10ml,滴加高锰酸钾(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出后滴加亚硝酸钠(5%)4-5滴,煮沸45s,加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液5ml,氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。于波长660nm处,水为参比,测量含量。





分光光度法
1.方法要点
以酸溶解试样.用硝酸银作催化剂.过硫酸铵氧化锰成高锰酸,测定吸光度。
2.试剂
(1)王水(盐酸十硝酸=2+1)。
(2)高氯酸(浓)。
(3)混合酸 1g硝酸银溶于500mL水中,加入25mL浓 硫酸,30mL浓 磷酸.30mL浓 硝酸,用水稀释至1L。
(4)过硫酸铵溶液(15%)。
3.分析步骤
称取0.5000g试样于150mL锥形瓶中,加入15~20mL王水,加热溶解后加人5mL高氯酸,继续加热至冒白烟1min。冷却,加入少量水溶解盐类,并移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取5mL试液于150mL锥形瓶中,加入20mL混合酸,加热近沸.加入5mL过硫酸铵溶液,煮沸1min。冷却后,移人50mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀。


锰的炉前快速分光光度法
1.方法要点
试样以酸溶解.在一定的酸度条件下.硝酸银作催化剂,过硫酸铵将锰氧化成高锰酸,测定其吸光度。
2.试剂
(1)混酸 4g硝酸银溶于750mL水中,加250mL浓 硝酸,加20mL浓 磷酸,混匀。
(2)过硫酸铵溶液(10%)。
3.分析步骤
称取0.0500g试样于100mL三角瓶中,加入1.5mL混酸,加热溶解,加入5mL过硫酸铵(10%),煮沸10s,立即加入50mL水。于波长530nm处,用1cm比色皿,以水作空白,测定吸光度。 



                                                                  
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